شیمی آلی1-تعیین نقطه جوش مواد

هدف :
اندازه گيري ثابتهاي فيزيكي و برخي روشهاي جداسازي، تخليص و شناسايي تركيبها

برای مشاهده بیشتر به ادامه مطلب مراجعه کنید.

تئوری:
نقطه جوش: وقتی فشار بخار مایعی با فشار محیط برابرشد یا به تعادل رسید مایع خواهد جوشید و دما، دمای جوش مایع خواهد بود .
وقتی فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح مایع یکی شودمایع شروع به جوشیدن می کند جایی که فاز مایع و فاز بخار در تعادل باشند آن جا نقطهی جوش مایع خواهد بود.
فشاربخار:مولکول های مایع دائم دارای حرکت هستند در اثر حرکت یا برخورد به دیواره ظرف فشار وارد کرده که به آن فشار بخار مایع گویند.
واحد فشار اتمسفر یا میلی متر جیوه است. فشار بخار مايعات، براثر گرم شدن آنها زياد مي شود تا حدي كه فشار بخار مايع برابر فشار هوا مي شود. در اين حالت جوشيدن مايع قابل رويت است. اين دما را نقطه جوش يا دماي جوش مي نامند.
با كاهش فشار، نقطه جوش نيز پايين مي آيد زيرا انرژي گرمايي كمتري براي برقراري تعادل بين فشار بخار مايع و فشار هوا (كه كم شده است) لازم است.
نقطه جوش نرمال: نقطه جوش در فشار يك اتمسفر را نقطه جوش عادي (نرمال) مي گويند.
عوامل موثر بر نقطه ذوب:
1. ذنجیره: هرچه طول ذنجیره بیشتر شود باعث افزایش نقطه جوش می شود.
2. شاخه: هرچه شاخه بیشتر شود باعث کاهش نقطه جوش می شود.
3. ایزومری: مولکولهایی که دارای فرمول بسته یکسان هستند هرچه قطبیتر باشند نقطه جوش بالاتری دارند.
4.فشار: هرچه فشار کاهش پیدا کند نقطه جوش نیز کاهش پیدا می کند.
5. اثر ناخالصی بر نقطه ذوب: وجود ناخالصی باعث افزایش نقطه جوش می شود.
قانون رائول: افزایش ناخالصی باعث افزایش نقطه جوش می شود.
تعيين نقطه جوش pd) ) با دو روش به آساني امكان پذير است. استفاده از اين دو روش به مقدار ماده موجود بستگي دارد :
1) در صورتي كه مقدار مايع زیاد باشد، از روش نقطه جوش ماکرو استفاده مي شود و از تقطیر استفاده می کنیم.
2) در صورتي كه مقدار مايع كم باشد، از روش نقطه جوش ميكرو استفاده مي شود.
در تعين نقطه جوش به روش میكرو مشكلاتي به شرح زير پيش مي آيد:
چون مقدار مايع اندك است، در صورت افزايش ناگهاني گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و يا اينكه ممكن است نقطه جوش به دست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد.
اگر گرم كردن كافي نباشد، در نزديكي نقطه جوش، در صورت گرما، ممكن است مايع از لوله آزمايش، وارد لوله مويين شود، زيرا در اين لحظه فشار بخار مايع پايينتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در اين روش به علت تجربه ناكافي آزمايش كننده و خطاي چشم، تقريبي، و غالبا كمتر از مقدار واقعي است.
وسایل آزمایش:
چراغ کوچک بونزن/ لوله مویین/ چسب/ دماسنج / لوله تیل/ لول آزمایش
مواد مورد نیاز:
گلیسرول، اتانول
مراحل آزمایش:
در اين روش از لوله آزمايش استفاده مي شود. مقداري از مايع مورد نظر را به وسيله پي پت يا قطره چكان به درون لوله آزمايش مي ريزيم.
سپس لوله موييني را كه يك انتهاي آن (سمت رنگی) مسدود شده است به طور واژگون از انتهاي باز آن به درون لوله می اندازیم.
بعد اين لوله را به وسيله نخ يا نوار لاستيكي به دماسنج مي بنديم. همانگونه كه در تعيين نقطه ذوب عمل كرديم. انتهاي لوله و دماسنج بايد در يك سطح باشند
اين مجموعه را در حمام گلیسرول قرار مي دهيم و به آرامي گرم مي كنيم.
پس از مدتي گرم كردن، جريان منظم و يكنواختي از حباب هوا از انتهاي لوله مويين خارج مي شود.
در اين مرحله گرما را قطع مي كنيم و ملاحظه مي شود كه جريان حباب هوا قطع مي شود و سپس مقداري از مايع وارد لوله مويين مي شود. در اين لحظه عدد دماسنج را مي خوانيم و ثبت مي كنيم. اين دما، نقطه جوش مايع است.